工作毛细管粘度计检定规程三之检定方法介绍

(一)检定项目和检定方法

(1)检定项目

检定项目见下表:

                                                    表3 检定项目

检定项目

首次检定

后续检定

使用中检查

外观

+

+

+

时间重复性

+

+

+

常数复现性

+

+

-

常数稳定性

-

+

-

注:

1.“+”为需要检定的项目,“-”为不需要检定的项目

2.修理后的粘度计,按首次检定项目检定


(2)检定方法

a. 检定前准备

1.粘度计清洗和干燥

黏度计清洗: 尚未用过的新黏度计应使用蒸汽或开水除蜡,没有油污的黏度计应使用热水清洗,沾有油污应先依次使用汽油、酒精和清水洗净,再用铬酸洗液浸泡黏度计内壁4 h以上。浸泡好的黏度计用清水清洗,直到内璧不挂水珠,再用蒸馏水清洗三遍。

黏度计干燥:清洗干净的黏度计置于干燥箱中进行干燥,温度设置在105℃至120℃之间,烘干时间不少于8 h。清洁干净的黏度计应防止灰尘落入其中。


2.装液、黏度计安装及恒温

装           液:选择合适的标准黏度液,使标准黏度液在黏度计中的流出时间不小于200s (平氏、芬氏和乌氏的最细内径毛细管黏度计的流出时间分别不得小于350s、300s和250s)。乌氏黏度计从宽管装入标准黏度液,使液面处于储液球的装液标线X与Y之间。平氏和芬氏黏度计,倒转黏度计,将主管插人标准黏度液中,液体吸至测定球的计时标线m2,迅速倒转黏度计并擦净管口,装液时不得产生断流和气泡。逆流黏度计的装液方法与平氏和芬氏黏度计相同,只是将液体吸到装液刻线G后,要迅速倒转黏度计并密闭主管(套一根带止水夹的乳胶管或用其他方法),以防止液体流人测定球。


黏度计安装:将平氏和芬氏黏度计的主管,乌氏黏度计的主管与侧管套上洗净干燥的乳胶管。借助黏度计专用夹具或支架,将黏度计安装在恒温槽中,使测定球(逆流黏度计的上储液球)低于液面20 mm以上,黏度计底部要高于恒温槽底20 mm以上。调节黏度计夹具,借助线坠沿两个互成直角的方向使黏度计毛细管垂直,芬氏黏度计使宽管的上部垂直。


恒         温:在检定温度下恒温15 min~ 30 min,高黏度值的黏度液应适当延长恒温时间。


b. 时间重复性

乌氏黏度计:密闭侧管,使主管与抽气设备相通,将液体缓慢吸至高出测定球上刻线m;约5 mm处,使主管与侧管均与大气相通,测量液体在重力作用下流经测定球上下刻线所需要的时间,应在液体的弯月面下缘与刻线相切的瞬间揿动计时器。


平氏和芬氏黏度计:使主管与抽气设备相通,将液体缓馒吸至高出测定球上刻线约5 mm处,使主管与大气相通,测量液体自然流经测定球上下刻线所需要的时间。


逆流黏度计:使主管与大气相通,液体自然流下,测量液面前沿从测定球的下刻线升至上刻线所需要的时间。


乌氏、平氏和芬氏黏度计装入一次液体,重复测量4次。按公式(2)计算时间重复性,若重复性满足表1要求,则取4次测量结果的算术平均值,并按公式(3) 计算黏度计常数Ci。若有1个测量结果超差,可将其舍去,对余下的3个数据取算术平均值。若有2个数据超差,则此组数据作废,清洗黏度计并重新测量。

(2)

公式中

——时间重复性,%

——同一次装液的最大流出时间,s

——同一次装液的最小流出时间,s

——平均流出时间,s


(3)

公式中

——单次装样测量所得粘度计常数,mm2·s-2

——标准粘度液粘度,mm2·s-1

——单次装样测量所得平均流出时间,s


逆流黏度计装一次液只做一次测定,然后必须洗净黏度计并千燥后重新装液,再做第二次测定。若重复性满足表1的要求,则取两次测量结果的算术平均值;若超差,则清洗黏度计重新测量一次。


c. 常数计算及常数复现性

检定每支黏度计,须尽量选用两种不同黏度的标准黏度液。

第一次测量完成后,将黏度计洗净烘干。装入第二次测量所需标准黏度液,按照第一次测量步骤进行测量,在重复性满足表1要求的情况下,按公式 (3) 计算黏度计常数C2,按照公式 (4) 计算黏度计常数复现性。

(4)

公式中:

——粘度计常数复现性

——第一次装样测量所得粘度计常数,mm2·s-2

——第二次装样测量所得粘度计常数,mm2·s-2

——两次测量所得粘度计常数平均值,mm2·s-2


若常数复现性满足表1规定,取C1 和C2 算术平均值作为该黏度计常数C,如公式(5) 所示。若超差则重新检定一次。


(5)

公式中:

——粘度计常数,mm2·s-2

——第一次装样所得粘度计常数,mm2·s-2

——第二次装样所得粘度计常数,mm2·s-2


d. 常数稳定性

将本次测量所得黏度计常数与上一周期黏度计常数比较,按照公式(6) 计算该黏度计在一个检定周期内的常数稳定性。

(6)

公式中:

——粘度计常数稳定性

——本次测量所得粘度计常数,mm2·s-2

——上一周期粘度计常数,mm2·s-2

若黏度计在一个检定周期内的常数稳定性满足表2 要求,则确认该测量结果C 为本周期黏度计常数。


e. 直接比较法

除了采用标准黏度液对黏度计进行检定外,还可采用直接比较法对黏度计进行检定。选用具有牛顿性且均匀稳定的透明液体作为比较液,把比较液分别装人被检黏度计和两支常数与被检黏度计相近的基准或标准黏度计中,将三支黏度计置于同一恒温槽中比较液体在三支黏度计中流经毛细管所需流出时间。乌氏、平氏和芬氏黏度计装一次比较液后重复测量4 次,逆流黏度计同种比较液装样两次,每次装样只测量一次。

直接比较法流出时间重复性判定按照表1进行,  计算方法见公式(2)。当待检黏度计与基标准黏度计重复性数据均满足表1要求时,通过两支不同基准或标准黏度计常数和测得的流出时间,按照公式 (7) 分别计算被检黏度计常数C1和C2。此处,t和tsi分别为多次测量结果的算术平均值。

(7)

公式中:

——由单支基准或标准粘度计计算所得被检粘度计常数,mm2·s-2

——单支基准或标准粘度计常数,mm2·s-2

——单支基准或标准粘度计的流出时间,s

——被检粘度计的流出时间,s

按公式(4)计算直接比较法常数复现性,在常数复现性满足表1要求的情况下按照公式(5) 计算黏度计常数。一个检定周期内的常数稳定性按照公式(6)计算,  如果满足表2的要求,则认定该测量结果C为本周期黏度计常数。



(三)检定结果的处理

检定合格的黏度计出具检定证书,给出黏度计常数,精确至四位有效数字。检定不合格的黏度计出具检定结果通知书,并注明不合格项目。


(四)检定周期

工作毛细管黏度计检定周期一般不超过2年。

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